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儀器設(shè)備 準(zhǔn)備合適的鱟試劑檢測(cè)儀器,如凝膠法需要的恒溫箱,動(dòng)態(tài)濁度法需要的動(dòng)態(tài)濁度儀,動(dòng)態(tài)顯色法需要的酶標(biāo)儀等。確保儀器經(jīng)過校準(zhǔn)且能正常工作,儀器的準(zhǔn)確性對(duì)于檢測(cè)結(jié)果的可靠性至關(guān)重要。例如,動(dòng)態(tài)濁度儀的光路系統(tǒng)要保持清潔,以準(zhǔn)確檢測(cè)溶液濁度變化;酶標(biāo)儀要定期進(jìn)行波長(zhǎng)準(zhǔn)確性和吸光度準(zhǔn)確性的校準(zhǔn)。 準(zhǔn)備用于樣品處理和檢測(cè)的常規(guī)儀器,如移液器、試管、移液管等。移液器的精度要符合要求,并且要定期進(jìn)行校準(zhǔn),確保移液體積的準(zhǔn)確性。鱟試劑是關(guān)鍵試劑,要根據(jù)檢測(cè)方法(凝膠法、動(dòng)態(tài)濁度法或動(dòng)態(tài)顯色法)選擇合適的鱟試劑。鱟試劑要在有效期內(nèi)使用,并且要嚴(yán)格按照說(shuō)明書進(jìn)行保存,通常需要在低溫(如 2 - 8℃)下冷藏保存。 如果采用動(dòng)態(tài)顯色法,還需要準(zhǔn)備相應(yīng)的顯色底物。顯色底物的質(zhì)量也會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果,要確保其純度符合要求。同時(shí),準(zhǔn)備無(wú)熱原的水用于鱟試劑的復(fù)溶,一般可以使用經(jīng)過特殊處理的超純水,并且通過檢測(cè)確保其本身不含內(nèi)素。去離子水的儲(chǔ)存容器材質(zhì)需特殊選擇,防止離子溶出污染。江蘇實(shí)驗(yàn)室去離子水使用方法
紫外線氧化 - 非色散紅外吸收法 儀器與試劑準(zhǔn)備 同樣需要總有機(jī)碳分析儀,但氧化方式為紫外線氧化。儀器需要配備很度紫外線燈,波長(zhǎng)一般在 185 - 254nm 之間。準(zhǔn)備用于校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液,校準(zhǔn)方法與燃燒氧化法類似。同時(shí),要檢查儀器的紫外線燈強(qiáng)度是否符合要求,因?yàn)樽贤饩€強(qiáng)度會(huì)直接影響有機(jī)碳的氧化效率。 樣品處理與操作 水樣采集和預(yù)處理步驟與燃燒氧化法基本相同。將處理后的水樣注入儀器的反應(yīng)室,在紫外線照射下,水中的有機(jī)碳被氧化為二氧化碳。然后通過非色散紅外吸收檢測(cè)器檢測(cè)二氧化碳的量,進(jìn)而計(jì)算 TOC 含量。這種方法相對(duì)溫和,對(duì)于一些對(duì)溫度敏感的水樣或者含有易揮發(fā)有機(jī)物質(zhì)的水樣比較適用,因?yàn)樗苊饬烁邷厝紵^程可能導(dǎo)致的有機(jī)物質(zhì)揮發(fā)損失。河北去離子水項(xiàng)目去離子水在半導(dǎo)體制造中不可或缺,保障芯片生產(chǎn)質(zhì)量。
動(dòng)態(tài)顯色法 原理:在鱟試劑中加入了特殊的顯色底物,當(dāng)內(nèi)素與鱟試劑反應(yīng)時(shí),反應(yīng)的酶會(huì)作用于顯色底物,使其產(chǎn)生顏色變化。通過檢測(cè)顏色變化的程度(一般是在特定波長(zhǎng)下檢測(cè)吸光度)來(lái)定量測(cè)定內(nèi)素的含量,吸光度與內(nèi)素濃度在一定范圍內(nèi)呈線性關(guān)系。 操作步驟: 先將鱟試劑(含顯色底物)復(fù)溶,使用無(wú)熱原的水按照說(shuō)明進(jìn)行操作。 將純水樣品與復(fù)溶后的試劑混合,放入到有比色功能的檢測(cè)儀器(如酶標(biāo)儀)對(duì)應(yīng)的容器中。 在恒溫條件下(通常為 37℃)反應(yīng)一段時(shí)間后,在特定波長(zhǎng)(如 405 - 410nm)下檢測(cè)吸光度,然后根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算內(nèi)素含量。 適用范圍和局限性:動(dòng)態(tài)顯色法的靈敏度與動(dòng)態(tài)濁度法相當(dāng),也具有較高的靈敏度,能夠定量檢測(cè)內(nèi)素。它的優(yōu)點(diǎn)是可以使用普通的酶標(biāo)儀進(jìn)行檢測(cè),設(shè)備相對(duì)較為普及。不過,它也容易受到樣品顏色和其他可能干擾吸光度檢測(cè)的因素的影響,并且需要準(zhǔn)確的標(biāo)準(zhǔn)曲線來(lái)確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
原理:超濾是一種加壓膜分離技術(shù),以超濾膜為過濾介質(zhì)。超濾膜的孔徑比反滲透膜大,一般在 0.001 - 0.1μm 之間,能夠截留大分子有機(jī)物、細(xì)菌和內(nèi)素等熱源物質(zhì)。水在壓力作用下通過超濾膜,而熱源物質(zhì)被截留在膜的上游側(cè),從而實(shí)現(xiàn)熱源物質(zhì)與水的分離。 操作要點(diǎn):超濾過程中,要根據(jù)需要處理的水量和水源中熱源物質(zhì)的含量合理選擇超濾膜的面積和截留分子量。對(duì)于純水中熱源的去除,一般選擇截留分子量較小(如 1 - 10 萬(wàn)道爾頓)的超濾膜,以確保有效截留內(nèi)素等熱源物質(zhì)。同樣,要注意超濾膜的清洗和維護(hù),因?yàn)槟さ奈廴緯?huì)影響其過濾效果??梢圆捎梦锢砬逑矗ㄈ绶礇_洗)和化學(xué)清洗相結(jié)合的方式,延長(zhǎng)超濾膜的使用壽命。去離子水的離子交換過程可去除水中大部分溶解性鹽類。
化學(xué)氧化 - 滴定法 原理:通過化學(xué)氧化劑(如重鉻酸鉀、高錳酸鉀等)將水中的有機(jī)碳氧化為二氧化碳。然后可以采用滴定的方法來(lái)測(cè)定生成的二氧化碳或者剩余的氧化劑的量,從而間接計(jì)算 TOC。例如,用過量的重鉻酸鉀氧化水樣中的有機(jī)碳后,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的重鉻酸鉀,根據(jù)消耗的重鉻酸鉀的量來(lái)計(jì)算 TOC。 操作要點(diǎn):化學(xué)氧化過程中,要準(zhǔn)確控制氧化劑的用量、反應(yīng)時(shí)間和溫度等條件。滴定操作要嚴(yán)格按照化學(xué)分析的標(biāo)準(zhǔn)程序進(jìn)行,確保滴定終點(diǎn)的準(zhǔn)確判斷,以獲得可靠的測(cè)量結(jié)果。 TOC 的來(lái)源與控制 來(lái)源:純水系統(tǒng)中的 TOC 來(lái)源。原水本身可能含有天然有機(jī)物,如腐殖酸、富營(yíng)養(yǎng)化水體中的藻類分泌物等。在純水的制備過程中,管道系統(tǒng)、儲(chǔ)存容器等也可能會(huì)引入有機(jī)碳。例如,一些塑料管道可能會(huì)滲出有機(jī)添加劑,儲(chǔ)存容器的密封材料可能會(huì)釋放有機(jī)物。 控制方法:對(duì)于原水的處理,可以采用活性炭吸附、超濾等方法去除水中的天然有機(jī)物。在純水系統(tǒng)的設(shè)計(jì)和建設(shè)中,盡量選擇低有機(jī)物滲出的管道材料(如聚偏氟乙烯,PVDF)和儲(chǔ)存容器。定期對(duì)純水系統(tǒng)進(jìn)行維護(hù)和清洗,例如清洗管道、更換老化的密封材料等,也有助于控制 TOC 的含量。離子交換樹脂的轉(zhuǎn)型處理可適應(yīng)不同水質(zhì)與生產(chǎn)需求。江蘇實(shí)驗(yàn)室去離子水使用方法
去離子水在材料加工的切削液配制中,可延長(zhǎng)刀具使用壽命。江蘇實(shí)驗(yàn)室去離子水使用方法
原理:在壓力作用下,讓水通過半透膜,半透膜只允許水分子通過,而熱源物質(zhì)(通常是大分子或帶電粒子)由于其尺寸較大或電荷性質(zhì)等原因被阻擋在膜的一側(cè)。這樣,透過半透膜的水的熱源含量就會(huì)降低。反滲透膜的孔徑一般在 0.0001 - 0.001μm 之間,能夠有效截留細(xì)菌、內(nèi)素等熱源物質(zhì)。 操作要點(diǎn):選擇合適的反滲透膜很關(guān)鍵,不同的反滲透膜對(duì)于不同類型和大小的熱源物質(zhì)截留效果不同。在使用過程中,要注意控制進(jìn)水壓力,一般進(jìn)水壓力在 1 - 10MPa 之間,壓力過高可能損壞反滲透膜,壓力過低則會(huì)影響水的透過效率。同時(shí),要定期對(duì)反滲透膜進(jìn)行清洗,因?yàn)樵谑褂眠^程中,水中的雜質(zhì)可能會(huì)吸附或沉積在膜表面,降低膜的性能。清洗可以采用化學(xué)清洗劑,如檸檬酸用于去除金屬氧化物沉淀,氫氧化鈉用于去除有機(jī)物和微生物等。江蘇實(shí)驗(yàn)室去離子水使用方法