氣相色譜法的特點是針對混合物具有高超的分離能力,因此,色譜法成為許多分析工作的必要方法。色譜法根據(jù)流動相的不同分為氣相色譜法和液相色譜法。氣相色譜法是一種物理化學(xué)分析方法,它利用混合物中各物質(zhì)在兩相之間分配系數(shù)的差別,當(dāng)溶質(zhì)在兩相之間做相對移動時,各物質(zhì)在兩相之間進(jìn)行多次分配,從而使各組分得到分離。氣相色譜按固定相可分為氣固色譜和氣液色譜,兩者均以氣體為流動相,分別以固體或液體為固定相的色譜。氣固色譜是利用不同物質(zhì)在固體吸附劑上的物理吸附-解吸能力不同實現(xiàn)物質(zhì)的分離。只適合于較低相對分子質(zhì)量和低沸點氣體組分的分離分析。氣液色譜是利用待測物質(zhì)在氣體流動相和固定在惰性固體表面的液體固定相之間的分配原理實現(xiàn)分離的。按固定相的外形或相系統(tǒng)的形式分為填充柱色譜和毛細(xì)管氣相色譜法。上海自動氣相色譜儀批發(fā)找誰?南京TCD氣相色譜儀代理
氣相色譜儀器在正常進(jìn)行工作時候,往往需要進(jìn)行溫度控制,如進(jìn)樣口溫度控制可以使液體樣品迅速氣化,被載氣帶入色譜柱;柱溫箱溫度控制會影響混合樣品的分離;檢測器溫度控制會影響檢測器的靈敏度等。常用的溫度控制主要是指加熱升溫(亦有降溫和冷卻控制)。本文介紹氣相色譜儀器進(jìn)行溫度控制的一般原理的。氣相色譜儀控溫原理:控溫過程中,進(jìn)樣口、檢測器等部位的鉑電阻(PT100)作為溫度傳感器,其電阻值會隨外界溫度的升高而增加;測溫電路中含有恒流源電路,通過多路模擬開關(guān)在不同時刻為不同通道的鉑電阻提供恒定電流,從而將溫度信號轉(zhuǎn)換為電壓信號U1;測溫電路中獲得電壓信號U1較低,再通過溫度調(diào)理電路對其進(jìn)行放大和濾波,得到輸出信號U2;放大后的電壓信號通過A/D轉(zhuǎn)換電路,將模擬量轉(zhuǎn)換成數(shù)字量U3,傳遞給控制器做數(shù)字量運算處理;控制器接受溫度數(shù)字信號U3,比較設(shè)定溫度值和實際溫度的差異,經(jīng)過PID算法輸出PWM信號,通過雙向固態(tài)繼電器/可控硅等對220V交流信號進(jìn)行斬波控制,調(diào)整加熱部件功率,較終達(dá)到控溫效果。控制器輸出的信號一般通過光電耦合器(光耦)作用于可控硅,將輸入端與輸出端進(jìn)行電氣隔離,輸出信號對輸入端無影響,增強(qiáng)抗干擾能力。 麗水鈍化管路氣相色譜儀氣相色譜儀用適當(dāng)?shù)臋z測器能檢測出含量在百萬分之十幾至十億分之幾的雜質(zhì)。
柱溫箱升溫和降溫:柱溫箱升溫和溫度混合:氣相色譜柱溫箱一般使用加熱絲+鉑電阻,升溫時利用220V交流電在加熱絲上產(chǎn)生熱量,通過鉑電阻(PT100)對溫度進(jìn)行測量和反饋,使進(jìn)樣口、檢測器等部位達(dá)到設(shè)定溫度。另外,柱溫箱內(nèi)部擋風(fēng)板之后安裝有風(fēng)扇,通過風(fēng)扇的轉(zhuǎn)動和混勻作用,可以將加熱絲產(chǎn)生的熱量均勻分布在柱溫箱內(nèi),保持柱溫箱內(nèi)具有合適的溫度梯度。其工作的簡單示意圖如下,下左圖為柱溫箱風(fēng)扇和加熱絲的相對位置,下右圖為升溫和恒溫時,柱溫箱內(nèi)部的氣體流動方向。
氣相色譜好不好,看以下五大系統(tǒng)組成:氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測記錄系統(tǒng)。組分能否分開,關(guān)鍵在于色譜柱;分離后組分能否鑒定出來則在于檢測器,所以分離系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)是儀器的主要。氣相色譜儀是利用色譜分離技術(shù)和檢測技術(shù),對多組分的復(fù)雜混合物進(jìn)行定性和定量分析的儀器。通常可用于分析土壤中熱穩(wěn)定且沸點不超過500°C的有機(jī)物,如揮發(fā)性有機(jī)物、有機(jī)氯、有機(jī)磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等,所以肯定是機(jī)器越好測的越準(zhǔn)。氣相色譜儀原理、結(jié)構(gòu)及操作。
氣相色譜儀使用方法:0.4Mpa左右(氣體發(fā)生器一般在出廠時調(diào)整,無需調(diào)整)。2、將色譜儀氣體凈化器的氣體開關(guān)打開至“開”位置。觀察色譜柱載氣后B的柱前壓力上升并穩(wěn)定約5分鐘后,打開色譜儀的電源開關(guān)。3、設(shè)定每個工作部件的溫度。TVOC分析的條件設(shè)置:(a)烤箱:烤箱初始溫度50°C、初始時間10分鐘、加熱速率5°C/min、結(jié)束溫度250°C、結(jié)束時間10分鐘;(b)注射器和檢測器:均為250°C。用于脂肪酸分析的色譜條件:(a)烘箱:烘箱的初始溫度140°C、初始時間5分鐘、加熱速率4°C/min、終止溫度240°C、終止時間15分鐘;(b)進(jìn)樣器溫度為260°C檢測器溫度為280°C。上海GC128氣相色譜儀哪家靠譜?南京TCD氣相色譜儀代理
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載氣系統(tǒng):漏氣問題及解決方法漏氣,分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。載氣漏氣時,色譜圖有以下變化:①基線變化a.基線不穩(wěn)定(噪聲大、恒溫操作時無規(guī)則波動或向一個方向漂移)。i.基線燥聲大,可能是載氣流速過大或漏氣;ii.基線正弦波波動,可能是載氣流量不穩(wěn)定,除檢查氣源外,也要排除是否漏氣;iii.恒溫操作時基線無規(guī)則波動或向一個方向漂移,出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏氣。b.基線不能調(diào)零。對熱導(dǎo)池檢測器可能是漏氣導(dǎo)致熱導(dǎo)絲沒有完全泡在氫氣中,熱導(dǎo)絲失去平衡或已被燒壞。②色譜峰變化a.峰形變小、保留時間正常,載氣在色譜柱后漏氣或進(jìn)樣器、硅膠墊在進(jìn)樣時漏氣;b.峰形變小、保留時間變大,從進(jìn)樣器到檢測器的氣路中有漏氣,或進(jìn)樣墊連續(xù)漏氣。③在排除進(jìn)樣技術(shù)的前提下,多次進(jìn)樣重現(xiàn)性差(保留時間、峰面積以及定量結(jié)果)。輔助氣漏氣時,一般表現(xiàn)為色譜峰響應(yīng)降低甚至沒有響應(yīng)等。如當(dāng)氫火焰離子化檢測器(FID)運行時,氫氣源和空氣源控制失調(diào)、流量不穩(wěn)定,可能導(dǎo)致恒溫操作時基線出現(xiàn)無規(guī)則波動。南京TCD氣相色譜儀代理