氣相色譜儀常見故障:進(jìn)樣后不出色譜峰的故障,氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí),應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測器的順序逐一檢查。(1)首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,(2)再檢查進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,(3)然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況。(4)更后觀察檢測器出口是否暢通。檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前幾天儀器工作還一切正常,第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交,雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。上海多功能氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)哪家好?無錫鈍化管路氣相色譜儀環(huán)氧檢測
氣相色譜儀的結(jié)構(gòu):載氣系統(tǒng):包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量。氣相色譜的氣源按照用途可以分為四類:載氣、燃?xì)?、助燃?xì)狻Ⅱ?qū)動氣。①載氣:個(gè)分析系統(tǒng),要求純度高、質(zhì)量好,一般來說常用的載氣有:氮?dú)狻錃?、氬氣、氦氣等。②燃?xì)猓阂话阌脷錃猓灰WC可以正常點(diǎn)火,并且不干擾分析就可以了??梢允褂酶呒兌鹊匿撈繗饣驓錃獍l(fā)生器。如果預(yù)算足夠的話,使用氫氣發(fā)生器,因?yàn)楸容^安全。③助燃?xì)猓阂话阌每諝猓灰梢云鸬街嫉淖饔?,而且不干擾分析就可以了。可以使用高純度的鋼瓶氣或空氣發(fā)生器。④驅(qū)動氣:一般是空氣。無錫鈍化管路氣相色譜儀環(huán)氧檢測氣相色譜儀的種類繁多,功能各異,但其基本結(jié)構(gòu)相似。
正因?yàn)檫M(jìn)樣隔墊多為硅橡膠材料制成,其中不可避免地含有一些殘留溶劑和/或低分子齊聚物,另外由于汽化室高溫的影響,硅橡膠會發(fā)生部分降解,這些殘留的溶劑和降解產(chǎn)物如果進(jìn)入色譜柱,就可能出現(xiàn)“鬼峰”(即不是樣品本身的峰),從而影響分析。解決的辦法有:一是進(jìn)行“隔墊吹掃”,二是更換進(jìn)樣隔墊。一般更換進(jìn)樣隔墊的周期以下面三個(gè)條件為準(zhǔn):(1)出現(xiàn)“鬼峰”;(2)保留時(shí)間和峰面積重現(xiàn)性差;(3)手動進(jìn)樣次數(shù)70次,或自動進(jìn)樣次數(shù)50次以后。
氣相色譜儀分析檢測及高純氣體選擇:色譜分析檢測過程中,氣相色譜儀對所用的氣體純度有較高的要求,為即達(dá)到工作要求,又能延長儀器壽命,所用氣體的純度要達(dá)到或略高于儀器自身對氣體純度的要求;否則,若使用不符合要求的低純度氣體,會造成一系列不良影響;一般情況下,氣體純度選擇應(yīng)掌握以下原則,即微量分析比常量分析要求高,毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高,程序升溫分析比恒溫分析要求高,濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高,配有甲烷裝置的FID比單FID要求高,中高等儀器比低檔儀器要求高。氣相色譜分析儀的氣路系統(tǒng)簡單來說就是連接所有組成部分的管道。
為防止檢測器被污染,檢測器溫度設(shè)置不應(yīng)低于色譜柱實(shí)際工作的最高溫度。檢測器被污染的影響輕則靈敏度明顯下降或噪音增大,重則點(diǎn)不著火。消除污染的辦法是對噴嘴和氣路管道的清洗。具體方法是:斷開色譜柱,拔出信號收集極;用一細(xì)鋼絲插入噴嘴進(jìn)行疏通,并用乙醇等溶劑浸泡。?火焰熱離子檢測器(FTD)FTD使用注意事項(xiàng):(1)銣珠:避免樣品中帶水,使用壽命大約600~700h;(2)載氣:N2或He,要求純度99.999%。一般He的靈敏度高;(3)空氣:比較好是選鋼瓶空氣,無油;(4)氫氣:要求純度99.999%。另外需要注意的是使用FTD時(shí),不能使用含氰基固定液的色譜柱,比如OV-1701。?氣相色譜儀對大多數(shù)物質(zhì)都有檢測反應(yīng)。天津工作站氣相色譜儀代理
氣相色譜儀檢測器響應(yīng)程度和橋流的使用密切相關(guān)。無錫鈍化管路氣相色譜儀環(huán)氧檢測
氣相色譜儀的氣路系統(tǒng),是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行、管路密閉的系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)的氣密性,載氣流速的穩(wěn)定性,以及流量測量的準(zhǔn)確性都對色譜實(shí)驗(yàn)結(jié)果有影響,需要注意控制。氣相色譜中常用的載氣有:氫氣、氮?dú)?、氦氣、氬氣和空氣。這些氣體除空氣可由空壓機(jī)供給外,一般都由高壓鋼瓶供給。通常都要經(jīng)過凈化、穩(wěn)壓和控制、測量流量。氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,雖然是一個(gè)老的技術(shù)問題,但是對于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶,目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料,所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度更好的這類問題。無錫鈍化管路氣相色譜儀環(huán)氧檢測
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