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不同的氣相色譜儀器對(duì)空氣要求也不完全一樣,一般低于250ml/min對(duì)靈敏度有影響,一般值要大于300ml/min??諝庾鳛橹?xì)怏w,并為離子化過(guò)程提供氧氣,同樣起著清掃離子室的作用??諝饬魉佥^小時(shí),靈敏度隨空氣量增加而增大,當(dāng)達(dá)到某一點(diǎn)后,(這點(diǎn)取決于FID的具體結(jié)構(gòu)或N2,H2流量等)再增加空氣,靈敏度將基本不再變化??諝馀c氫氣的比約為(10~20):根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行確定,一般在選定氫氣和氮?dú)饬魉僦螅饾u增大空氣流速到基流不再增大,再過(guò)量50mL/min即可。若空氣流速過(guò)大,火焰擾動(dòng)將引起較大的噪聲,也容易出現(xiàn)不規(guī)則的響應(yīng)。對(duì)于具體某臺(tái)儀器的比較好空氣流速值可參考?xì)錃獾倪x擇原理和方法。氣相色譜儀在一個(gè)混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。福建芳香烴色譜儀推薦廠家
無(wú)論采用什么色譜分析方法,毛細(xì)管柱容量和載氣流量與填充柱相比都較低,雖然根據(jù)毛細(xì)管柱分析特點(diǎn),設(shè)計(jì)了多種進(jìn)樣系統(tǒng),改進(jìn)了進(jìn)樣技術(shù),但進(jìn)樣引起的定量誤差總體來(lái)說(shuō)比填充柱進(jìn)樣大。
因此,毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)的選擇比填充柱考慮的因素多。從理論上講某一個(gè)樣品可能有多種進(jìn)樣系統(tǒng)可供選擇,但實(shí)際上在性價(jià)比、操作簡(jiǎn)便性和維修保養(yǎng)要求等方面可能存在很大不同。
選擇進(jìn)樣系統(tǒng)時(shí),應(yīng)首先列出不同進(jìn)樣系統(tǒng)的優(yōu)缺點(diǎn),經(jīng)比較后再終確定。 浙江石油化工色譜儀品牌排行在線氣相色譜分析系統(tǒng)技術(shù)參數(shù)。
火焰光度檢測(cè)器(FPD)對(duì)含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性。其檢測(cè)原理是,當(dāng)含磷和含硫物質(zhì)在富氫火焰中燃燒時(shí),分別發(fā)射具有特征的光譜,透過(guò)干涉濾光片,用光電倍增管測(cè)量特征光的強(qiáng)度。
質(zhì)譜檢測(cè)器(MSD)是一種質(zhì)量型、通用型檢測(cè)器,其原理與質(zhì)譜相同。它不僅能給出一般GC檢測(cè)器所能獲得的色譜圖(總離子流色譜圖或重建離子流色譜圖),而且能夠給出每個(gè)色譜峰所對(duì)應(yīng)的質(zhì)譜圖。通過(guò)計(jì)算機(jī)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)的自動(dòng)檢索,可提供化合物分析結(jié)構(gòu)的信息,故是GC定性分析的有效工具。常被稱為色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)分析,是將色譜的**離能力與MS的結(jié)構(gòu)鑒定能力結(jié)合在一起。
流動(dòng)相的差別:液相色譜儀是以液體為流動(dòng)相;而氣質(zhì)聯(lián)用儀是以氣體為流動(dòng)相;
檢測(cè)器的差別:氣質(zhì)聯(lián)用儀,是在氣相色譜儀后配一個(gè)質(zhì)譜檢測(cè)儀,合起來(lái)就叫做氣質(zhì)聯(lián)用儀。液相色譜儀,而可以配備的檢測(cè)器品種較多。
液相色譜儀是指利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異,對(duì)混合物進(jìn)行先分離,而后分析鑒定的儀器。液相色譜儀根據(jù)固定相是液體或是固體,又分為液-液色譜(LLC)及液-固色譜(LSC)。現(xiàn)代液相色譜儀由高壓輸液泵、進(jìn)樣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器、信號(hào)記錄系統(tǒng)等部分組成。與經(jīng)典液相柱色譜裝置比較,具有高效、快速、靈敏等特點(diǎn)。應(yīng)用于生物醫(yī)學(xué)、環(huán)境化學(xué)、石油化工等部門。 氣相色譜分析儀系統(tǒng)采用電子電壓控制(EPC)。
氣相色譜分析系統(tǒng)包括色譜柱、連接管和恒溫器等。色譜柱一般長(zhǎng)度為10~50cm(需要兩根連用時(shí),可在二者之間加一連接管),內(nèi)徑為2~5mm,由“不銹鋼或厚壁玻璃管或鈦合金等材料制成,住內(nèi)裝有直徑為5~10μm粒度的固定相(由基質(zhì)和固定液構(gòu)成).固定相中的基質(zhì)是由機(jī)械強(qiáng)度高的樹脂或硅膠構(gòu)成,它們都有惰性(如硅膠表面的硅酸基因基本已除去)、多孔性(孔徑可達(dá)1000)和比表面積大的特點(diǎn),加之其表面經(jīng)過(guò)機(jī)械涂漬(與氣相色譜中固定相的制備一樣),或者用化學(xué)法偶聯(lián)各種基因(如磷酸基、季胺基、羥甲基、苯基、氨基或各種長(zhǎng)度碳鏈的烷基等)或配體的有機(jī)化合物。因此,這類固定相對(duì)結(jié)構(gòu)不同的物質(zhì)有良好的選擇性。例如,在多孔性硅膠表面偶聯(lián)豌豆凝集素(PSA)后,就可以把成纖維細(xì)胞中的一種糖蛋白分離出來(lái)。氣相色譜儀監(jiān)測(cè)系統(tǒng)操作首先打開(kāi)氣相色譜儀的穩(wěn)壓電源。福建芳香烴色譜儀推薦廠家
氣相色譜分析儀襯管的維護(hù)與安裝需要注意什么?福建芳香烴色譜儀推薦廠家
氣相色譜的進(jìn)樣系統(tǒng)的作用是將樣品直接或經(jīng)過(guò)特殊處理后引入氣相色譜儀的氣化室或色譜柱進(jìn)行分析,手動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)微量注射器:使用微量注射器抽取一定量的氣體或液體樣品注入氣相色譜儀進(jìn)行分析的手動(dòng)進(jìn)樣。適用于熱穩(wěn)定的氣體和沸點(diǎn)一般在500℃以下的液體樣品的分析。用于氣相色譜的微量注射器種類繁多,可根據(jù)樣品性質(zhì)選用不同的注射器。固相微萃取(SPME)進(jìn)樣器:固相微萃取是九十年代發(fā)明的一種樣品預(yù)處理技術(shù),可用于萃取液體或氣體基質(zhì)中的有機(jī)物,萃取的樣品可手動(dòng)注入氣相色譜儀的氣化室進(jìn)行熱解析氣化,然后進(jìn)色譜柱分析。這一技術(shù)特別適用于水中有機(jī)物的分析。 福建芳香烴色譜儀推薦廠家