氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)有兩種:一種是氣相色譜儀,另一種是氣液分離色譜儀,它分離不同的固定相,但儀器的結(jié)構(gòu)是通用的。色譜首先用柱分離混合物,然后用檢測器依次檢測分離的組分。該柱的直徑為幾毫米,填充有固體吸附劑或液體溶劑,稱為固定相。也有對應(yīng)于固定相位的移動相位。流動相是與樣品或固定相反應(yīng)的氣體。待分析的樣品被注入色譜柱頂部的流動相,流動相將樣品帶入色譜柱。流動相也稱為載氣。在分析過程中,載氣以一定的流速連續(xù)通過色譜柱。同時,一次只進樣一次,根據(jù)不同的熱力學(xué)性質(zhì)進行樣品與色譜柱的分離。固定相和樣品中的組分具有不同的親和力。氣相色譜分析儀的色譜柱一般說來不能反沖。遼寧芳香烴色譜儀廠家
目前氣相色譜分析儀在微量分析上比較常用的檢測器,是靈敏度比熱導(dǎo)檢測器高達一千倍左右的氫火焰電離檢測器。它是一種對質(zhì)量敏感的具有選擇性的檢測器,但*對有機碳?xì)浠衔锞哂忻黠@響應(yīng),其響應(yīng)信號隨著化合物中碳原子數(shù)量增加而增大。
氣相色譜法原理是在以適當(dāng)?shù)墓潭ㄏ嘧龀傻闹軆?nèi),利用氣體(載氣)作為移動相,使試樣(氣體、液體或固體)在氣體狀態(tài)下展開,在色譜柱內(nèi)分離后,各種成分先后進入檢測器,用記錄儀記錄色譜譜圖。 遼寧芳香烴色譜儀廠家哪些行業(yè)需要用氣相色譜分析儀系統(tǒng)。
宜先的氣相色譜分析系統(tǒng)的分離系統(tǒng)由色譜柱組成,它是色譜儀的部件,其作用是分離樣品。色譜柱主要有兩類:填充柱和毛細(xì)管柱。毛細(xì)管柱又叫空心柱,分為涂壁、多孔層和涂載體空心柱。涂壁空心柱是將固定液均勻地涂在內(nèi)徑0.05~0.5mm的毛細(xì)管內(nèi)壁而成,毛細(xì)管材料可以是不銹鋼,玻璃或石英。毛細(xì)管色譜柱滲透性好,傳質(zhì)阻力小,而柱子可以做到長幾十米。與填充往相比,其分離效率高(理論塔板數(shù)可達106)、分析速度塊、樣品用量小,但柱容量低、要求檢測器的靈敏度高,并且制備較難。填充柱由不銹鋼或玻璃材料制成,內(nèi)裝固定相,一般內(nèi)徑為1~10mm,長0.5~10m。填充柱的形狀有U型和螺旋型二種。
以什么樣的標(biāo)準(zhǔn)來采購一款氣相色譜儀,表現(xiàn)在如何獲得較高的性價比;以什么樣的指標(biāo)來評價一款氣相色譜儀,說明的則是在實際分析測試過程中,什么樣的儀器是好用的,可以更加方便、間接和快速的得出樣品的結(jié)果。一般來說,對于氣相色譜儀的選購應(yīng)當(dāng)從以下三個方面來考慮,即:實用性、檢出限和自動化程度。實用性實用性指標(biāo)某種程度上來說就是性價比——寬泛地說包括檢出限和自動化程度;簡單的說就是好不好用。評價實用性更多的應(yīng)該從兩個方面來談:***方面是自己的儀器預(yù)算是多少,在預(yù)算的范圍內(nèi)購買合適檔位的儀器;另外一方面是能不能滿足自己分析要求,只要可以滿足自己的分析要求,不一定要購買貴的。氣相色譜儀在一個混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。
流動相的差別:液相色譜儀是以液體為流動相;而氣質(zhì)聯(lián)用儀是以氣體為流動相;
檢測器的差別:氣質(zhì)聯(lián)用儀,是在氣相色譜儀后配一個質(zhì)譜檢測儀,合起來就叫做氣質(zhì)聯(lián)用儀。液相色譜儀,而可以配備的檢測器品種較多。
液相色譜儀是指利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異,對混合物進行先分離,而后分析鑒定的儀器。液相色譜儀根據(jù)固定相是液體或是固體,又分為液-液色譜(LLC)及液-固色譜(LSC)。現(xiàn)代液相色譜儀由高壓輸液泵、進樣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、色譜柱、檢測器、信號記錄系統(tǒng)等部分組成。與經(jīng)典液相柱色譜裝置比較,具有高效、快速、靈敏等特點。應(yīng)用于生物醫(yī)學(xué)、環(huán)境化學(xué)、石油化工等部門。 色譜分析儀對氣源要求很高,基本上都是氮氣和氫氣。河北揮發(fā)性有機物色譜儀監(jiān)測系統(tǒng)
氣相色譜儀主要是利用物質(zhì)的沸點、極性及吸附性質(zhì)的差異來實現(xiàn)混合物的分離。遼寧芳香烴色譜儀廠家
氣相色譜儀監(jiān)測系統(tǒng)操作首先打開氣相色譜儀的穩(wěn)壓電源;打開氮氣閥開關(guān),打開凈化器上的載氣,需要先檢查是否有漏氣的現(xiàn)象,要保證機器的氣密性良好;調(diào)節(jié)總流量為所需要的適當(dāng)值,這個值是根據(jù)流量表所測得的;然后調(diào)節(jié)分流閥流量,柱流量為總流量減分流量;然后打開空氣、氫氣的開關(guān)閥,調(diào)節(jié)兩者的流量為適當(dāng)值;根據(jù)實驗的實際需要設(shè)置溫度;打開計算機以及工作站;FID檢測器溫度達到150攝氏度以上,點燃FID檢測器火焰;設(shè)置靈敏度和輸出信號;待參數(shù)達到設(shè)置即可進樣分析。實驗完畢之后,需要注意先關(guān)閉氫氣和空氣,然后用氮氣將色譜柱吹凈后再進行關(guān)機。遼寧芳香烴色譜儀廠家
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