由分子蒸餾的基本原理可以看出,分子蒸餾是一種區(qū)別于常規(guī)蒸餾的非平衡狀態(tài)下的特殊蒸餾。與常規(guī)蒸餾相比,分子蒸餾有如下無法比擬的特點:
(1)操作溫度低,節(jié)省能耗
常規(guī)蒸餾是依靠物料混合物中不同物質(zhì)的沸點差進行分離的,而分子蒸餾是靠不同物質(zhì)的分子運動平均自由程的差別來進行分離的,并不要求物料一定要達到沸騰狀態(tài),只要分子從液相中揮發(fā)逸出,就可以實現(xiàn)分離。正因為分子蒸餾是在遠離沸點下進行操作,因此產(chǎn)品的能耗小。
(2)蒸餾壓強低,要求在高真空度下操作。
分子運動平均自由程與系統(tǒng)壓力成反比,只有加大真空度,才能獲得足夠大的平均自由程。研究指出,分子蒸餾的真空度高達0.1-100Pa。
(3)受熱時間短,降低熱敏性物質(zhì)的熱損傷。
由于分子蒸餾是利用不同物質(zhì)分子運動平均自由程的差別而實現(xiàn)分離的,其基本要求是加熱面與冷凝面的距離必須小于輕分子的運動平均自由程,這個距離通常很小,因此輕分子由液面逸出后幾乎未發(fā)生碰撞即射向冷凝面,所以受熱時間極短。研究測定指出,分子蒸餾受熱時間為幾秒或幾十秒,從而在很大程度上避免了物質(zhì)的分解或聚合。
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從機械角度上來說,現(xiàn)在的分子蒸餾機一般采用刮板式,具體結(jié)構(gòu)如下圖,整體結(jié)構(gòu)大概是兩個同心圓筒,外筒通加熱介質(zhì),內(nèi)筒通冷卻介質(zhì)。流體從外筒流下,通過刮板拉成液膜,在真空作用下,液膜內(nèi)的液體向氣相做運動,與冷內(nèi)筒接觸后被冷卻下來,完成分離過程。
分子蒸餾比較大的特點就是蒸發(fā)溫度比減壓蒸餾更低,但是問題也是有的,首先是機理方面,比常規(guī)精餾復雜,還難以直接進行設計,需要前期實驗。常規(guī)蒸餾,主要依據(jù)不同物質(zhì)的沸點與相對揮發(fā)度進行設計,但是對于分子蒸餾,分子的自由程對蒸發(fā)過程的貢獻更大,因為不同物質(zhì)的擴散層厚度受分子自由程的影響更大。因此分子蒸餾是一個與常規(guī)蒸餾完全不同的過程。另外就是設備結(jié)構(gòu)復雜,有轉(zhuǎn)動機械,也有冷卻的內(nèi)外筒。此外內(nèi)外筒間距要求小,而
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【分子蒸餾技術的特點】(1)蒸餾溫度低,混合物的分離是由于受熱分子逸出液面的結(jié)果。分子逸出液面并不需要達到沸點,在物料沸點以下就能實現(xiàn)。所以分子蒸餾是在低于沸點的溫度下進行操作的。(2)蒸餾壓強低,由于分子蒸餾裝置獨特的結(jié)構(gòu)形式,其內(nèi)部壓強極小,可以獲得很高的真空度。同時,由分子運動自由程公式可知,要想獲得足夠大的平均自由程,可以通過降低蒸餾壓強來獲得,一般為x×10-1Pa數(shù)量級。(3)受熱時間短,分子蒸餾是基于不同物質(zhì)分子運動自由程的差別而實行分離的,因而受熱面和冷凝面的間距要小于輕分子的運動自由程(即距離很短),這樣由液面逸出的輕分子幾乎未碰撞就到達冷凝面,所以受熱時間很短。另外,若采用較先進的分子蒸餾結(jié)構(gòu),使混合液的液面達到薄膜狀,這時液面與加熱面的面積幾乎相等,那么,此時的蒸餾時間更短。假定真空蒸餾受熱時間為1h,則分子蒸餾*用十幾秒。(4)分離程度好,分子蒸餾常常用來分離常規(guī)蒸餾不易分開的物質(zhì),然而就二種方法均能分離的物質(zhì)而言,分子蒸餾的分離程度更高。(5)沒有沸騰、鼓泡現(xiàn)象分子蒸餾是液層表面上的自由蒸發(fā),在低壓力下進行,液體中無溶解空氣,因此在蒸餾過程中不能使整個液體沸騰,沒有鼓泡現(xiàn)象。
分子蒸餾是一種在高真空下操作的蒸餾方法,這時蒸氣分子的平均自由程大于蒸發(fā)表面與冷凝表面之間的距離,從而可利用料液中各組分蒸發(fā)速率的差異,對液體混合物進行分離。分子蒸餾是一種特殊的液--液分離技術,它不同于傳統(tǒng)蒸餾依靠沸點差分離原理,而是靠不同物質(zhì)分子運動平均自由程的差別實現(xiàn)分離。
當液體混合物沿加熱板流動并被加熱,輕、重分子會逸出液面而進入氣相,由于輕、重分子的自由程不同,因此,不同物質(zhì)的分子從液面逸出后移動距離不同,若能恰當?shù)卦O置一塊冷凝板,則輕分子達到冷凝板被冷凝排出,而重分子達不到冷凝板沿混合液排出。這樣,達到物質(zhì)分離的目的。
在沸騰的薄膜和冷凝面之間的壓差是蒸汽流向的驅(qū)動力,對于微小的壓力降就會引起蒸汽的流動。在1mbar下運行要求在沸騰面和冷凝面之間非常短的距離,基于這個原理制作的蒸餾器稱為短程蒸餾器。短程蒸餾器(分子蒸餾)有一個內(nèi)置冷凝器在加熱面的對面,并使操作壓力降到0.001mbar。 短程分子蒸餾系統(tǒng)怎么保養(yǎng)?
分子蒸餾是在高真空條件下進行的,因此設備內(nèi)要求具有較低的殘氣壓力,這就會帶來其他一系列的要求:
1、需要正確地選擇真空泵機組性能與管道尺寸,確保能夠快速地從容器內(nèi)抽出氣體。
2、正確選擇蒸發(fā)面與冷凝面的形狀、距離與相對位置,確保從設備的蒸餾內(nèi)無阻礙地引出殘余氣體。蒸發(fā)面與冷凝面之間的具體過小時,一方面不利于抽除氣體,另一方面蒸餾液的霧沫也易濺到冷凝面上,使分離效果變差。
3、分子蒸餾多用于分離熱不穩(wěn)定性物質(zhì),因此要求被加工的物料在蒸餾溫度下停留較短的時間。
4、分子蒸餾過程中,液層內(nèi)部的擴散是影響分子蒸餾過程的重要因素。因此分子蒸餾設備應力求減少液層厚度及強化液層的位移,使之湍動。
其次就是分子蒸餾時,被蒸餾的液體必須預先除氣。因為在大氣壓下,無論何種液體都或多或少都會含有氣體。這些氣體的含量決定于液體本身的性質(zhì)和它進入蒸餾裝置之前所處的狀態(tài)。如常規(guī)條件下每升魚肝油中含有0.6~0.8L的氣體,在1.31~10^2Pa的壓力下,這些氣體的體積為0.45~0.6×10^6L。因此未經(jīng)除氣的液體不能直接加入蒸餾釜,否則不能保證系統(tǒng)的真空度。
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分子蒸餾技術
蒸餾是將固體與液體或液體與液體混合物分離較基本的方法。
常規(guī)的蒸餾方式:原料在蒸發(fā)器內(nèi)被加熱至蒸發(fā)溫度, 低沸點組分蒸發(fā)后進入冷凝器冷卻, 得到所需的產(chǎn)品。
普通蒸餾的基本過程是當分子離開液面后所形成的蒸汽分子,會在運動中互相碰撞,一部分進入冷凝器中,另一部分則返回液體內(nèi)。常規(guī)的蒸餾方式- 需要較高的蒸餾溫度 - 物料加熱時間較長局限性- 無法對熱敏物質(zhì)進行分離。
要避免部分物質(zhì)在蒸餾過程中因分解而造成損失,可以采用減壓蒸餾法。
減壓蒸餾 通過將系統(tǒng)抽真空可降低蒸發(fā)溫度
壓力與沸點的關系:壓力每降低一個數(shù)量級,沸點降低約20-30度。
但對于熱敏物質(zhì)來說, 在蒸餾釡內(nèi)進行的真空蒸餾有很多缺點:很長的蒸餾時間 - 由于壓力降的緣故,以及真空泵很難克服蒸餾釜內(nèi)液面的靜壓高度,所以在蒸發(fā)處的真空是非常有限的。較終的真空度并不由真空泵的大小而決定, 而是受管路的傳導性和蒸發(fā)器內(nèi)靜液面高度的限制。
沸點高、對熱不穩(wěn)定、粘度高或容易的物質(zhì),均不宜用一般的減壓蒸餾,應進行分子蒸餾。
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